Дайджест документа: ГОСТ 2642.0-86* Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа 01.07.1987

<< < 1 > >>

(Измененная редакция, Изм. № 2).

±5 °С для 100-400 °С, ±20 °С для 400-800 °С, ±50 °С для 800-1100 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г, № 1311,1312

Допускается устанавливать массовую концентрацию стандартных растворов по стандартным образцам.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1311 срок введения установлен

13. Градуировочные графики строят в прямоугольных координатах: по оси абсцисс откладывают числовое значение концентрации или массы элемента, по оси ординат - аналитический сигнал (оптическую плотность раствора, силу тока и др.).

Refractories and refractory raw materials.
General requirements for methods of analysis

2.2. Если в пробе содержатся органические вещества или свободный углерод, то навеску пробы предварительно прокаливают при температуре (900±20) °С.

ИСПОЛНИТЕЛИ

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Огнеупоры и огнеупорное сырье.

Огнеупоры и огнеупорное сырье.

При доведении раствора в измерительной посуде до метки его температура должна быть (20±3) °С.

(Введено дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

8. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2» и т. д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые - объемные части воды или растворителя, используемого для разбавления.

Н. В. Питак, Л. А. Коробка, А. П. Никонова, Л. М. Анисимова, Л. А. Павлова

9. Понятия «комнатная температура»; «теплая» или «горячая» вода (раствор) означают, что жидкость имеет температуру соответственно 15-25 °С, 40-65 °С или свыше 65 °С.

Для построения градуировочного графика требуется не менее пяти точек, равномерно распределенных по диапазону измерений, каждую точку строят по средним арифметическим результатам трех параллельных определений. Первая и последняя точки соответствуют пределам концентрационного диапазона определения.

10. Числовые значения массовой концентрации стандартных растворов и соотношения растворов, полученные на основании трех параллельных определений, округляют до четвертого десятичного знака.

Настоящий стандарт не распространяется на анализ электротехнического периклаза.

(Введено дополнительно, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье - глины, каолины, кварциты, кварцевые пески, доломиты, магнезиты, талькомагнезиты, дуниты, оливиниты, серпентиниты, огнеупорные материалы - массы, мертели, порошки и изделия кремнеземистые с массовой долей двуокиси кремния 80 % и более, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-известковые, известковые, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, карбидкремниевые и устанавливает общие требования к методам химического и физико-химического анализа.

РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР

12. При использовании инструментальных методов анализа необходимо выбирать оптимальные условия измерения аналитического сигнала, обеспечивающие необходимую чувствительность и точность в зависимости от применяемого метода, типа прибора, определяемого элемента и массовой доли его в анализируемой пробе.

с 01.07.87

3. Лабораторная посуда и приборы (пипетки, бюретки, мерные колбы, тигли, лодочки, чашки и др.) - по ГОСТ 1770-74, ГОСТ 20292,-74, ГОСТ 25336-82, ГОСТ 9147-88 и ГОСТ 6563-75. Допускается применение другой посуды (поверенной по ГОСТ 8.234-77) и оборудования, удовлетворяющих требованиям вышеуказанных стандартов.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Полученную таким образом пробу измельчают до полного прохождения через сетку № 0063 по ГОСТ 6613-86 в приспособлениях, исключающих загрязнение пробы. При измельчении высокоглиноземистых и корундовых материалов используются корундовые ступки или машины для истирания с помольной поверхностью из корунда или карбида вольфрама.

Реагенты, добавляемые в стандартные растворы при градуировке прибора для имитации состава анализируемых проб или используемые для устранения помех при анализе, должны иметь квалификацию (о.с.) или (х.ч.).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

11. Взвешивание навесок проб, материалов для приготовления стандартных растворов, осадков проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или на других весах, отвечающих указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

21. При эксплуатации электронагревательного оборудования погрешность измерения температуры не должна превышать:

17. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает D в процентах, приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа при выполнении условий, приведенных в пп. 17.1-17.4.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

15. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующее значение погрешности D.

до 01.07.92

Дополнительные указания по условиям построения градуировочного графика приводят в конкретных стандартах на методы анализа

12a. При атомно-абсорбционном методе настройку приборов по параметрам (давление газов, положение горелки, режим питания источника излучения) выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

19. Температура воздуха в помещении, относительная влажность и барометрическое давление должны соответствовать нормам, установленным для них в нормативно-технической документации по эксплуатации приборов и оборудования.

17.1. Расхождение результатов двух параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d2, приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа.

При отсутствии стандартного образца контроль правильности результата анализа осуществляют методом добавок или анализом синтетических смесей.

17.4. Расхождение двух средних результатов анализа, полученных в различных условиях (разными исполнителями, в разное время и др.), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dk приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа.

Взамен
ГОСТ 2642.0-81

2.1. Пробу материала перед взятием навески высушивают при 105-110°С до постоянной массы. Масса считается постоянной, если разница результатов двух последовательных взвешиваний после сушки в течение 30 мин не превышает 1 мг.

Общие требования к методам анализа

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

17.2. Воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли компонента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение d, приведенное в соответствующем стандарте на методы анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Необходимость установления других требований к реактивам и стандартным растворам указывается в соответствующих стандартах на методы анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

14. Массовую долю каждого компонента в пробе определяют параллельно в двух навесках с одновременным проведением в тех же условиях контрольного опыта, за исключением ГОСТ 2642.1-86 и ГОСТ 2642.2-86, где не требуется проведение контрольного опыта.

(Введено дополнительно, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Для химического анализа отбирают среднюю пробу массой не менее 200 г размером истиц не более 2 мм, перемешивают и последовательно сокращают квартованием до массы не менее 20 г. Если в процессе подготовки проба была загрязнена металлическими частицами, их удаляют магнитом. Обработка магнитом не допускается, если проба содержит магнитные минералы.

Допускается использовать метод сравнения аналитических сигналов пробы и стандартного раствора определяемого элемента или раствора стандартного образца.

22. Для заполнения эксикаторов используют плавленный хлористый кальций или силикагель, окрашенный хлористым кобальтом и высушенный при температуре 200-300 °С.

6. Концентрацию растворов выражают: массовая концентрация - г/дм3, г/см3; молярная концентрация и молярная концентрация эквивалента - моль/дм3, массовая доля и объемная доля - %, плотность - г/см3

17.3. При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторный анализ. Если и при повторном анализе требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, анализ прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

5. Для приготовления водных растворов при проведении анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72 или деионизированную воду.

При применении фотометрических методов анализа, кюветы выбирают с такой толщиной поглощающего слоя, при которой измерения проводились бы в оптимальной области оптической плотности.

П.18 (Исключен, Изм. № 2)

ГОСТ
2642.0-86

(Введено дополнительно, Изм. № 2).

(Введено дополнительно, Изм. № 2).

4. Применяемые реактивы должны иметь степень чистоты не ниже «ч.д.а.». Стандартные растворы готовят из реактивов квалификации не ниже «х.ч.» или из металлов с массовой долей основного вещества не ниже 99,9 %.

16. Контроль точности результатов анализа пробы проводят по стандартным образцам с каждой партией проб. Если используют стандартные образцы для градуировки прибора, то для контроля точности результатов выбирают другие стандартные образцы.

ГОСТ 2642.0-86

Проверку градуировочных графиков проводят периодически (не реже одного раза в квартал, а также после ремонта фотометра) по стандартным растворам.

При определении влаги лабораторная проба не подвергается сушке.

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В. Г. Антипин

Общие требования к методам анализа

Для контроля выбирают стандартный образец, химический состав которого не должен отличаться от состава анализируемой пробы настолько, чтобы потребовалось изменить методику проведения анализа.

7. Если в стандарте на метод анализа не указана концентрация или разбавление кислоты или водного раствора аммиака, то это - концентрированная кислота или концентрированный раствор водного аммиака.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений с учетом результата контрольного опыта.

Растворы для построения градуировочного графика готовят параллельно с анализом.

В других случаях температура воды (раствора) должна быть указана в стандартах на методы анализа.

23. Обеспечение требований безопасности труда - по ГОСТ 12.1.007-76 и нормативно-технической документации.

20. При проведении анализов физико-химическими методами применяют фотоэлектроколориметры, спектрофотометры, атомно-абсорбционные спектрофотометры, пламенные фотометры и др. Нестандартизованные средства измерения должны быть аттестованы по ГОСТ 8.326-89.

2. Отбор проб производят по нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

<< < 1 > >>

:: Главная :: СтройКонсультант :: Печатные издания :: Контакты :: Запросы ::

???????@Mail.ru